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原標題：GB/T 22788-2008 玩具表面涂層中總鉛含量的測定

1、范圍

本標準規(guī)定了玩具表面涂層中總鉛含量的測定方法

本標準適用于玩具和玩具配件上的表面涂層中總鉛含量的測定

本標準不適用于印刷后不能刮取的油墨和實質(zhì)上已變成基體材料,如塑料制品的色料,以及與基體材料結(jié)合的材料,如電鍍和陶瓷上的釉

2、規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備(GB/T602 2, ISO 1:1982,NEQ)

GB 6675 國家玩具安全技術(shù)規(guī)范 GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T13452.1色漆和清漆總鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法

3、術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1基體材料 base mater

可以在其上形成或附著涂層和類似的表面涂層的材料。

3.2表面涂層 surface coating

液體、半液體或其他懸浮液釆用噴涂或其他工藝方式施于玩具中的金屬、木材、石材、紙材、皮革、布料、塑料或其他基體材料的表面時形成的表面固體薄層。

4、原理

試樣加入濃硝酸和過氧化氫,釆用電熱板加熱濕法消解或微波消解,消解后的溶液采用火焰原子吸收分光光度計在283.3nm分析波長下或采用其他適合的儀器在合適的條件下測定鉛的濃度,與標準曲線比較定量試樣中總鉛含量。

5、試劑和材料

5.1硝酸(P=1.42g/mL),分析純。

5.2去離子水或蒸餾水,應(yīng)達到GB/T6682規(guī)定的三級水要求。

5.3過氧化氫(P=1.11g/mL),分析純

5.4硝酸(1+99)。

5.5硝酸(5+95)

5.6硝酸(10+90)

5.7鉛標準溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接購買有證標準物質(zhì)。

5.8璃珠,直徑不超過5mm,也可用沸石代替

6、儀器和設(shè)備

6.1火焰原子吸收分光光度計或其他適合的儀器。

6.2可控溫電加熱板,最高工作溫度不小于200℃

6.3波消解儀,帶程序溫度控制功能,最高工作溫度不小于200℃。

6.4分析天平,精度為0.1mg

7、分析步驟

7.1試樣的制備

試樣取樣方法見GB6675特定元素的遷移測試的取樣方法,應(yīng)從玩具樣品的可觸及部分制取。室溫下用刀片或其他合適的刮削工具將樣品上的涂層材料刮下,應(yīng)注意不要刮到樣品的基體材料。并從樣品各個部位刮取試樣,使其具有代表性。試樣可取自同一批次的多個相同玩具,以提供足夠的試樣作為參考,試樣可以取自原材料或成品配件。在室溫下將刮下的涂層材料研碎,備用。

7.2試樣的消解

本標準提供了以下兩種試樣的消解方法,實驗室可根據(jù)條件選用其中一種。

7.2.1電熱板加熱濕法消解

稱取試樣約0.2g,精確至0.1mg,置于50mL燒杯中。加入7mnL硝酸(5.1),必要時可放入3顆-5顆玻璃珠,蓋上表面皿,在電熱板上加熱使溶液保持微沸,消化15min左右。將燒杯從電熱板上取下,冷卻大約5min。緩慢滴加1mL~2mL過氧化氫(5.3),再次放至電熱板上加熱至試樣消解完全。如試樣溶解不完全,取下稍冷,再加入0.5mL~2mL硝酸(5.1)和數(shù)滴過氧化氫(5.3),繼續(xù)加熱。

重復(fù)該步驟1次~2次使試樣消化完全,至殘余溶液約1mL左右,取下冷卻到室溫。用約10mL水稀釋,溶液過濾到25mL容量瓶中。再用5mL硝酸(5.4)沖洗燒杯和濾紙3次,所得到的溶液全部合并轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中,用水稀釋定容到25mL,濾液盡快用儀器分析。隨同試樣做空白。

7.2.2微波消解

稱取試樣約0.2g,精確至0.1mg,置于微波消解罐中,分別加入5mL硝酸(5.1)、2mL過氧化氫(5.3)。然后將消解罐封閉,按以下溫度程序進行消解:約10min升至(180士5)℃,維持30min后降溫。消解罐冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解溶液轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中,用少量硝酸(5.4)洗滌微波消解內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次,將洗滌液并入容量瓶,用水稀釋至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀產(chǎn)生,應(yīng)過濾溶液,殘留的固態(tài)物質(zhì)用5mL硝酸(5.4)分3次沖洗。所得到的溶液全部合并轉(zhuǎn)移至25mL的容量瓶中,用水稀釋定容到25mL,濾液盡快用儀器分析。隨同試樣做空白。

7.3試樣溶液總鉛含量的測定

參照GB/T13452.1中用火焰原子吸收光譜法測定7.2中得到的試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度。如釆用電熱板加熱濕法消解處理試樣,標準系列溶液應(yīng)用硝酸(5.5)作為介質(zhì)稀釋制備;如采用微波消解處理試樣,用硝酸(5.6)作為介質(zhì)稀釋制備.測定試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度時,可以采用其他適合的方法,如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP- MS),采用其他方法應(yīng)注意校正可能存在的干擾。試驗報告中要注明采用的方法。

8、結(jié)果的計算

試樣中總鉛含量以鉛元素的質(zhì)量分數(shù)ω計,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計算

9、方法的檢出限

本方法的檢出限為10mg/kg。如采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)分析,方法的檢出限可能有所差異。

10、試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a)試樣信息

b)本國家標準的編導(dǎo)

c)試樣消解方法及測定試樣溶液中鉛的方法

d)分析結(jié)果

e)與規(guī)定的分析步驟的差異

f)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象

g)試驗日期

附錄A

(資料性附錄)

從實驗室間試驗結(jié)果得到的精密度數(shù)據(jù)

由10家實驗室對1個水平的試樣進行測定,按GB/T6379.2計算精密度,結(jié)果見表A.1

參考文獻

GB/T6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方 法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法。