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原標(biāo)題： GB/T17140-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

1主題內(nèi)容與適用范圈

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定士壤中鉛、鎘的碘化鉀-甲基異丁基甲酮(ki-mibk)萃取火焰原子吸收分光光度法。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限(按稱(chēng)取0.5g試樣消解定容至50mL計(jì)算)為;鉛0.2mg/kg,鎘0.05mg/kg。

1.3當(dāng)試液中銅鋅的含量較高時(shí),會(huì)消耗碘化鉀,應(yīng)酌情增加碘化鉀的用量。

2原理

采用鹽酸-硝酸氫氟酸高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全 部進(jìn)人試液中。然后,在約1%的鹽酸介質(zhì)中,加入適量的K1,試液中的Pb2+、Cd2+與I-形成穩(wěn)定的離子締合物,可被甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取。將有機(jī)相噴人火焰,在火焰的高溫下,鉛、鎘化合物離解為基態(tài)原子,該基態(tài)原子蒸汽對(duì)相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測(cè)定條件下,測(cè)定鉛、鎘的吸光度。

當(dāng)鹽酸濃度為1%~2%、碘化鉀濃度為0.1mol/L時(shí),甲基異丁基甲酮(MIBK)對(duì)鉛、鎘的萃取率分別是99.4%和99.3%以上。在濃縮試樣中鉛鎘的同時(shí),還達(dá)到與大量共存成分鐵鋁及堿金屬、堿土金屬分離的目的。

3試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說(shuō)明外,均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的 水。

3.1鹽酸(HCl):P=1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。

3.2鹽酸溶液,1+1:用3.1配制。

3.3鹽酸溶液體積分?jǐn)?shù)為0.2%:用3.1配制。

3.4硝酸(HNO3):P=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純。

3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。

3.6氫氟酸(HF):P=1.49g/mL

3.7高氯酸(HClO4):P=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純。

3.8抗壞血酸(C6H8O6)水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

3.9碘化鉀(KI),2mol/L:稱(chēng)取33.2gKI溶于100mL水中。

3.10甲基異丁基甲酮(MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3),水飽和溶液:在分液漏斗中放入和MIBK等體積的水,振搖1min,靜置分層(約3min)后棄去水相,取上層MIBK相使用。

3.11鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,1.000mg/mL;稱(chēng)取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鉛于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),溫?zé)崛芙?全量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,冷卻后,用水定容至標(biāo)線(xiàn),搖勻。

3.12鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,1.000mg/mL:稱(chēng)取1.0000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鎘于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.5),溫?zé)崛芙?全量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,冷卻后,用水定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。

3.13鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,鉛5mg/L、鎘0.25mg/L:用鹽酸溶液(33)逐級(jí)稀釋鉛、鍋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.11)、(3.12)配制。

4儀器

4.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。

4.2原子吸收分光光度計(jì)(帶有背景校正裝置)。

4.3鉛空心陰極燈。

4.4鎘空心陰極燈。

4.5乙炔鋼瓶

4.6空氣壓縮機(jī),應(yīng)備有除水、除油和除塵裝置。

4.7儀器參數(shù)

不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)試條件不同,可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。通常本標(biāo)準(zhǔn)采用的測(cè)量條件見(jiàn)表1。

4.8實(shí)驗(yàn)電熱板

5樣品

將采集的土壤樣品(…般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過(guò)2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)100目(孔徑0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。

6分析步驟

6.1試液的制備

6.1.1消解

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣于50mnL聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕后加入10m鹽酸(3.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí),取下稍冷然后加入5mL硝酸(3,4),5mL氫氟酸(36),3mL高氯酸(3.7),加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開(kāi)蓋繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開(kāi)蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況,可再加入3ml.硝酸(3.4),3mL氫氟酸(3,6),1mL高氯酸(3.7),重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋及內(nèi)壁,并加入1mL鹽酸溶液3.2)溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中,加水至約50mnL處。

由于土壤種類(lèi)多,所含有機(jī)質(zhì)差異較大在消解時(shí),應(yīng)注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤),沒(méi)有明顯沉淀物存在。

注意:電熱板溫度不宜太高,否則會(huì)使聚四氟乙烯坩堝變形。

6.1.2萃取

在分液漏斗中,加入2.0mL抗壞血酸溶液(3.8),2.5mL碘化鉀溶液(3.9),搖勻。然后,準(zhǔn)確加人5.00mL甲基異丁基甲酮(3.10),振搖1~2min,靜置分層。取有機(jī)相備測(cè)。

注:由于MIBK的比重比水小,分層后可直接噴人火焰,不一定必須與水相分離。因此,在實(shí)際操作中可以用50mL比色管替代分液漏斗

6.2測(cè)定 按照儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件,測(cè)定有機(jī)相試液(MIBK)的吸光度。

6. 3空白試驗(yàn)

用去離子水代替試樣,采用和(6.1)相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液,并按步驟(6.2)進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上的空白溶液。

6.4校準(zhǔn)曲線(xiàn)

參考表2在100mL分液漏斗中加入鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.13),其濃度范圍應(yīng)包括試樣中鉛、鎘的濃度。然后加入1mL鹽酸溶液(3.2),加水至50mL左右,以下操作同(6.1.2)。按步驟(6.2)中的條件由低到高濃度順次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的元素含量(mg/L)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

7結(jié)果的表示

上壤樣品中鉛、鎘的含量WPb(Cd),mg/kg)按式(1)計(jì)算:

8精密度各準(zhǔn)確度

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