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由于經(jīng)濟科技的快速發(fā)展，工業(yè)、化工廠家等對土壤的污染相當(dāng)?shù)膰?yán)重，特別在重金屬這方面，嚴(yán)重到對人類的身體安全都有危害，通常在實驗室里都是使用電熱板或者智能石墨消煮爐進行前處理方法較繁瑣，濕法消解后，過量的試劑需蒸發(fā)，消解過程費時費力，且存在一定危險性，對操作人員的要求也較高。

本文章采用全自動石墨消解儀作為無機樣品前處理，采用濕法消解原理，可將復(fù)雜的試驗步驟全部程序化，只需電腦上設(shè)置好一鍵啟動就可以自動加酸、搖勻、振蕩、加酸、趕酸、消解、冷卻、定容。下面根據(jù)《土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法》標(biāo)準(zhǔn)方法處理土壤樣品。

實驗部分

1、主要儀器與試劑

儀器：原子熒光光度計(砷、汞原子熒光空心陰極燈)；DS-72全自動石墨消解儀(72位)。

試劑樣品：硝酸、鹽酸，編號分別為GSS一3、GSS一5、GSS一8的有證標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品，驗用水為超純水。

2、樣品前處理

稱取0.3g土壤樣品(精確至0.0002g)，置于50mL聚四氟乙烯消解管中，加入5mL水。消解管升起50％的高度以50％的振蕩速度振蕩30S。加入1.25mL硝酸、3.75mL鹽酸，振蕩30S。靜置10min，在消解罐上加回流蓋，使消解過程趨于平緩。振蕩30S，95℃加熱45min。再振蕩30S，95℃加熱30min。重復(fù)此操作2次，使土壤消解更充分。振蕩30s，停止加熱，取下回流蓋，用水沖洗回流蓋，淋洗液收集到消解管中，冷卻30min。加入5mL水(汞樣品無此步驟)，振蕩30S，用水定容到50mL(汞樣品用汞固定液定容)。消解結(jié)束后，消解管加蓋、搖勻、靜置。

3、準(zhǔn)確度和精密度試驗

對3份實際土壤樣品加標(biāo)，結(jié)果見下表。由表中可知，全自動石墨消解法處理樣品，砷和汞的加標(biāo)回收率分別為94.6％～104％和92.6％～105％。試驗說明，該方法測定土壤中的砷和汞，準(zhǔn)確度和精密度均能滿足質(zhì)量控制的要求。

由表2可知，全自動石墨消解方法測定砷和汞的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值允許范圍內(nèi)，且全自動石墨消解法與國標(biāo)法測定結(jié)果無明顯差異。

4、結(jié)語

全自動石墨消解法無線遠程操作，讓實驗人員在試驗中的更加安全，且省時省力。儀器通過石墨體加熱，樣品整體受熱消解，消解液體積、消解溫度、時間等條件得以準(zhǔn)確控制，受環(huán)境和分析人員水平影響小，顯著提高樣品的一致性、重復(fù)性，保證油定結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，72位的消解孔，可以進行大批量測定樣品，更能體現(xiàn)全自動消解儀的優(yōu)勢。