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作為食品中含有的眾多微量元素的一種,鉻是人體所必需的一種微量元素。食品中鉻主要以三價(jià)離子和六價(jià)的鉻酸鹽、重鉻酸鹽形式存在,其中,三價(jià)鉻為人體所必需。其主要生理功能是參與糖代謝,同時(shí)是維持動(dòng)物正常的葡萄糖耐量、生長(zhǎng)及壽命不可缺少的元素。而六價(jià)鉻離子毒性比價(jià)鉻離子大100倍,具有損傷肝(誘發(fā)肺癌)、腎等的毒性效應(yīng),被毒理學(xué)家公認(rèn)為致癌物。因此,部分無(wú)公害食品、綠色食品、有機(jī)食品認(rèn)證中將總鉻列為必檢項(xiàng)目。本文使用電熱板對(duì)食品進(jìn)行消解并分析食品中鉻元素的影響。

本方法采用混合酸(硝酸:高氯酸=9:1)電熱板消解進(jìn)行樣品預(yù)處理,并通過(guò)對(duì)不間的消化終點(diǎn)和基體改進(jìn)劑的選擇,優(yōu)化上機(jī)條件、精密度、準(zhǔn)確度、比對(duì)試驗(yàn)等方面研究,建它了一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、適合批量處理樣品的測(cè)定方法.以提高食品中總鉻的檢測(cè)準(zhǔn)確率和效率。

實(shí)驗(yàn)部分

1試驗(yàn)準(zhǔn)備試劑和儀器

標(biāo)準(zhǔn)品：

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心):1000μg/mL,臨用時(shí)用l%硝酸稀釋.配成100ng/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液。圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10014)、菠菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10015)、茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10016)、雞肉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSW10018)。

試劑：硝酸、高氯酸、鹽酸、磷酸二氫銨、磷酸氧二銨、磷酸銨均為優(yōu)級(jí)純;混合酸為硝酸:高氯酸按9:l(體積比)混合。

儀器：電熱板、原子吸收分光光度計(jì)

所有玻璃器皿均用20%硝酸溶液浸泡24h以上,然后用清水反復(fù)沖洗,再用超純水沖洗干凈晾干。試驗(yàn)前均進(jìn)行各試劑空白試驗(yàn),防止試劑中的鉻帶入樣品而導(dǎo)致空白值偏高。影響測(cè)定結(jié)果。試驗(yàn)所用水均為GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法規(guī)定的一級(jí)水。

2樣品消解

根據(jù)樣品的水分含量稱樣(干樣品或油脂類樣品稱.1-1.0g,新鮮蔬果約稱50g),置于50m燒杯中,加入6mL上述混合酸,蓋上表面皿,浸泡1h以上。然后,置于實(shí)驗(yàn)電熱板上消解(該過(guò)程中,若消化液變深棕色時(shí)應(yīng)補(bǔ)加適量硝酸),200℃消化至近干,取下稍冷,加1mL助溶劑,繼續(xù)熱溶5min,取下放置常溫,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,加入5mL 5%基體改進(jìn)劑,超純水定容,搖均備用。同時(shí)作試劑空白對(duì)照。

3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 ng/mL)配制系列濃度為0、2.0、4.0、8.0、16.0、20.0、30.0g/mL,同時(shí)加入與樣液等量濃度的硝酸和基體改進(jìn)劑,超純水定容。

4基體改進(jìn)劑的選擇

分別選用濃度為5%的硝酸鎂、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨溶液作為基體改進(jìn)劑對(duì)鉻標(biāo)樣及樣品進(jìn)行測(cè)定。具體測(cè)定方法同其他幾項(xiàng)。

5消化終點(diǎn)及熱溶試劑的選擇

以菠菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 10015)為研究對(duì)象,加入6mL混合酸與電熱板消解。消化終點(diǎn)按以下2種方案進(jìn)行:(1)消化至冒濃白煙,消化液0.5mL左右;(2)消化至近干,沒有流動(dòng)的消化液。取下稍冷,將以上2種不同消化方案得到的消化液分為3個(gè)試驗(yàn)組。各試驗(yàn)組分別加入1mL超純水、1mL 25%硝酸溶液、1mL 25%鹽酸溶液進(jìn)行熱溶解,超純水定容至25mL,于原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定各樣品中鉻含量,并確定消化終點(diǎn)及助溶劑,進(jìn)而確定預(yù)處理方法。

6回收率和精密度的確定

在菜心、大米粉2個(gè)樣品中分別添加水平為1.0、4.0、8.0μg/L的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液,其他操作同上。設(shè)置6個(gè)平行。

7方法比對(duì)

以圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CBW10014)茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10016)、雞肉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10018)為比對(duì)樣品,設(shè)置5個(gè)平行,用新建預(yù)處理方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中灰化法同時(shí)測(cè)定3種比對(duì)樣品,并對(duì)結(jié)果進(jìn)行比較。

8結(jié)果與分析

8.1基體改進(jìn)劑的確定

試驗(yàn)分別吸取5mL 5%硝酸鎂、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨作為基體改進(jìn)劑對(duì)鉻標(biāo)樣及樣品進(jìn)行測(cè)定,其基改劑的上機(jī)濃度為1%(體積分?jǐn)?shù))。結(jié)果(表1)表明,硝酸鎂作為基改劑時(shí),標(biāo)樣響應(yīng)值較高,標(biāo)樣與樣品測(cè)量值偏高;而選用磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨為基改劑時(shí),響應(yīng)峰峰形好(圖1),測(cè)定結(jié)果沒有差異,回收率也在范圍內(nèi)。但選用的磷酸二氫銨、磷酸氫二銨溶液作空白測(cè) 定時(shí),空白值偏高。因此,選擇5%磷酸銨作為鉻測(cè)定的基體改進(jìn)劑,這與國(guó)標(biāo)法選用的一致。

8.2消化終點(diǎn)及熱溶試劑的確定

表2給出各個(gè)不同消化終點(diǎn)和不同熱溶試劑處理組菠菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10015)中鉻含量。兩種消化終點(diǎn)試驗(yàn)樣品中加入不同熱溶試劑的測(cè)定結(jié)果都在菠菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值范圍內(nèi)。兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行95%置信區(qū)間檢驗(yàn),計(jì)算結(jié)果為8.66-<F(9.28),表明兩組試驗(yàn)結(jié)果無(wú)顯著性差異。將以上備用液放置1d后再進(jìn)行上機(jī)測(cè)定,發(fā)現(xiàn)使用超純水和 25%鹽酸溶液溶解的兩組結(jié)果都出現(xiàn)明顯下降,偏離了參考值下限。而用25%硝酸溶液溶解的備用液結(jié)果雖有下降,但不顯著。綜上表明,消化近干后用25%硝酸熱溶的預(yù)處理方法佳。

8.3檢出限、回收率及精密度的確定

試驗(yàn)結(jié)果表明,本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線在0~30μg/L含量范圍內(nèi)線性良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為:y=0.0146C+0.025,相關(guān)系數(shù)R>0.9992。根據(jù)國(guó)際理論和化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)推薦,以樣品空白測(cè)定不少于20次所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得儀器的檢出限為0.19μg/L,按10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得到方法的定量檢出下限為0.63pg/L。

在菜心、大米粉2個(gè)樣品中分別添加水平為1.0、4.0、8.0μgL的標(biāo)準(zhǔn)使用液,試驗(yàn)設(shè)各個(gè)平行,各樣品加標(biāo)回收率和精密度的結(jié)果見表3。結(jié)果表明,本方法測(cè)定兩種樣品,添加回收率高(90%~105%),多次測(cè)定結(jié)果平行性好。

8.4方法驗(yàn)證

試驗(yàn)表明,本方法與國(guó)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定3種樣品,并進(jìn)行結(jié)果比較,兩種方法測(cè)定結(jié)果差異不顯著,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在范圍內(nèi)。然而本方法預(yù)處理耗時(shí)較短,且精密度優(yōu)于國(guó)標(biāo)灰分法。兩種方法比對(duì)結(jié)果見表4。

9結(jié)論與討論

精密度、回收率和比對(duì)試驗(yàn)表明,采用混合酸-電熱板消解該法簡(jiǎn)便、高效,預(yù)處理設(shè)備便宜,大加熱面積能滿足日常大批量樣品的檢測(cè)。玻璃陶瓷臺(tái)面實(shí)驗(yàn)完成后只需用布抹下即刻干凈，電熱板消解的處理方法也適用于食品屮鉛、鎘的測(cè)定。