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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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實驗室電熱板消解大氣PM2.5采用石英濾膜重金屬元素分析

2021.06.24


實驗室電熱板消解大氣PM2.5采用石英濾膜重金屬元素分析


大氣顆粒物(Atmospheric Particulate Matters)是大氣中存在的各種固態(tài)和液態(tài)顆粒狀物質(zhì)的總稱。各種顆粒狀物質(zhì)均勻地分散在空氣中構(gòu)成一個相對穩(wěn)定的龐大的懸浮體系,即氣溶膠體系,因此大氣顆粒物也稱為大氣氣溶膠。我們常見的現(xiàn)象有灰塵、霧霾、煙霧等都是大氣受到污染造成的。顆粒物中含有重金屬元素對人體造成危害,容易引起呼吸疾病,嚴(yán)重會有生命的影響。


我國已頒布實施了針對空氣和廢氣中顆粒物金屬元素的測定標(biāo)準(zhǔn)HJ657-2013《空氣和廢氣顆粒物種鉛等金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,該標(biāo)準(zhǔn)中采用的前處理方式為微波消解和實驗室電熱板消解兩種方法。本文中采用采用實驗室電熱板消解的前處理方法進(jìn)行了對大氣顆粒物的研究分析所含重金屬元素:Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn為工作在環(huán)境監(jiān)測一線的分析人員在顆粒物金屬元素的分析上提供了相關(guān)經(jīng)驗與幫助。


實驗操作


1、儀器與試劑

儀器:大氣顆粒物采樣儀、HT-300實驗室電熱板(廣州格丹納儀器有限公司)。


實驗電熱板

HT-300實驗室電熱板(圖)

試劑:硝酸(優(yōu)級純)、鹽酸(優(yōu)級純鹽酸)、超純水。


2、樣品采集

選取垃圾填埋場,有較為顯著的重金屬顆粒物排放,周圍空曠無障礙物,無其他污染源影響,采用大氣顆粒物采樣儀進(jìn)行24h的樣品采集,采集后將樣品膜塵面向內(nèi)兩次對折放入樣品盒中,于15℃-30℃環(huán)境中保存。備用。


3、大氣顆粒物前處理方法


3.1 實驗室電熱板消解方法

將濾膜剪碎放入聚四氟乙烯坩堝中,加入10.00mL硝酸_鹽酸混合溶液,加蓋在實驗室電熱板上以100℃加熱回流2h。冷卻后用超純水淋洗內(nèi)壁,加入約10mL超純水,靜止半小時浸提,過濾定容至500ml,待測定。同時做空白對樣。


3.2 樣品的測定

每個樣品測定前,先用空白溶液洗滌,沖洗系統(tǒng)直到信號降低,待分析信號穩(wěn)定后開始測定樣品。若樣品中待測元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍,需經(jīng)稀釋后重新測定。


4、結(jié)果與討論


4.1 實驗室電熱板消解的精密度

精密度實驗用來考察方法檢測樣品的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性,將12組平行樣品分成兩組進(jìn)行測定得出數(shù)據(jù),結(jié)果見表(平行樣品消解測定結(jié)果表)。經(jīng)過實驗室電熱板消解的樣品其六種金屬元素鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在9.9%-17.3%之間。


樣品消解后測定結(jié)果表


利用實驗室電熱板消解方法對空白膜片和實際樣品進(jìn)行數(shù)值比較得出,將空白膜片分成每組3張,進(jìn)行實驗室電熱板消解,經(jīng)過測定得出,空白膜片中六種金屬元素含量的平均值差異相對較小,結(jié)果見表(空白石英膜電熱板消解后測定結(jié)果)。


空白石英膜實驗電熱板消解后測定結(jié)果表


4.2 兩種消解方法的效率比較

電熱板消解簡便易操作,不受樣品性質(zhì)和樣品量的限制,價格便宜但由于是常壓消解,所以消解過程用時較長如2h左右,電熱板面積有限,加熱溫度因不同位置而不均衡,導(dǎo)致消解效率不一致,適合小批量樣品消解。密閉性較差,易引起樣品損失或外界的粘污。


5、實驗結(jié)論

本文章是對PM2.5金屬成分分析時對于樣品濾膜進(jìn)行實驗室電熱板前處理的方式進(jìn)行了消解。通過實驗數(shù)據(jù)得出數(shù)據(jù)適合實驗。實驗電熱板大工作臺面可以大批量前處理樣品,工作更加高效、穩(wěn)定。HT-300實驗室電熱板采用分體設(shè)計,遠(yuǎn)程控制實驗,工作人員不再受酸霧醺到,對人身安全。


小建議

如果實驗室成本預(yù)算比較高,可以使用格丹納公司的DS-72全自動石墨消解儀,可以除去繁雜的消解過程,全程自動化消解,大大解放人力,消解效率是實驗電熱板的N倍數(shù)之高,電腦可以設(shè)定保存方法,針對不同樣品直接調(diào)用消解方式進(jìn)行消解。程序化操作讓實驗更加準(zhǔn)確沒有誤差,72孔適用于大批量大型實驗室工作。

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