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廣州格丹納儀器有限公司

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消解固體廢物鉛和鎘用實(shí)驗(yàn)電熱板更快更好用

2021.06.24

固體廢棄物(通俗來(lái)說(shuō)就是廢棄“垃圾”),是指人類在生產(chǎn)、消費(fèi)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物質(zhì)。其中固廢來(lái)源有以下幾種:


1)污染水體:不少國(guó)家把固體廢物直接傾倒于河流、湖泊、海洋,甚至以海洋投棄作為一種處置方法。固體廢物進(jìn)入水體,不僅減少江湖面積,而且影響水生生物的生存和水資源的利用,投棄在海洋的廢物會(huì)在一定海域造成生物的死區(qū)。


2)大氣污染:固體灰渣中的細(xì)粒、粉末受風(fēng)吹日曬產(chǎn)生揚(yáng)塵,污染周圍大氣環(huán)境。粉煤灰、尾礦堆放場(chǎng)遇4級(jí)以上風(fēng)力,可剝離1~41.5cm,灰塵飛揚(yáng)高度達(dá)20~50m,在多風(fēng)季節(jié)平均視程降低30~70%。固體廢物中的有害物質(zhì)經(jīng)長(zhǎng)期堆放發(fā)生自燃,散發(fā)出大量有害氣體。長(zhǎng)期堆放的煤矸石中如含硫達(dá)1.5%即會(huì)自燃,達(dá)3%以上即會(huì)著火,散發(fā)大量的二氧化硫。多種固體廢物本身或在焚燒時(shí)能散發(fā)毒氣和臭味,惡化環(huán)境。


3)土壤污染:固體廢物堆置或垃圾填埋處理,經(jīng)雨水滲出液及瀝濾中含有的有害成分會(huì)改變土質(zhì)和土壤結(jié)構(gòu),影響土壤中的微生物活動(dòng),妨礙周圍植物的根系生長(zhǎng),或在周圍機(jī)體內(nèi)積蓄,危害食物鏈。各種固體廢物露天堆存,經(jīng)日曬、雨淋,有害成分向地下滲透而污染土壤。每堆放1萬(wàn)噸渣,需占地1畝多,受污染的土地面積往往大于堆渣占地的1~2倍。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),我國(guó)歷年堆渣達(dá)53億噸,已占地84萬(wàn)畝(污染農(nóng)田25萬(wàn)畝)。城市固體垃圾棄在城郊,使土壤堿度增高,重金屬富集,過(guò)量施用后,會(huì)使土質(zhì)和土壤結(jié)構(gòu)遭到破壞。


4)影響環(huán)境衛(wèi)生:目前我國(guó)不僅90%以上糞便、垃圾未經(jīng)無(wú)害化處理,而且醫(yī)院,傳染病院的糞便、垃圾也混入普通糞便、垃圾之中,廣泛傳播肝炎、腸炎、痢疾以及各種蠕蟲?。醇纳x?。┑鹊龋蔀榄h(huán)境的嚴(yán)重污染源。另外,我國(guó)的垃圾中大部分是爐灰與臟土,用于堆肥,不僅肥效不高,而且使土質(zhì)板結(jié),蔬菜作物減產(chǎn)。


5)處置不當(dāng):據(jù)粗略統(tǒng)計(jì),目前我國(guó)礦物資源利用率僅50~60%,能源利用率僅30%,既浪費(fèi)了大量的資源、能源,又污染環(huán)境。另外,很多現(xiàn)有技術(shù)可以利用的廢物未被利用,反而耗費(fèi)大量的人力、物力去處置,造成很大的浪費(fèi)。目前,有40%以上的鋼渣、80%以上的粉煤灰和煤矸石消極堆棄。在目前,鋼鐵廠每堆存1噸鋼渣,約3~5元。有些電廠貯存1噸粉煤灰,需建庫(kù)投資4元,運(yùn)輸管理費(fèi)6元,共10元。另外,粉煤灰輸送到灰?guī)?,每噸約需10~30噸水,每噸工業(yè)用水約需1度電??傊?,消極堆渣造成資源、人力、物力和財(cái)力的浪費(fèi)都是很驚人的。


6)有害固體廢物泛濫:長(zhǎng)期對(duì)有害固體廢物未加嚴(yán)格管理與處置,污染事故時(shí)有發(fā)生,如50年代錦州鐵合金廠露天堆放鉻渣10多萬(wàn)噸,數(shù)年后發(fā)現(xiàn)污染面積達(dá)70多平方公里,使該區(qū)域的1800眼井水不能飲用。


消解固體廢物鉛和鎘用實(shí)驗(yàn)電熱板更快更好用


為了更好的研究固體廢物中的重金屬鉛和鎘元素的含量,采用實(shí)驗(yàn)電熱板進(jìn)行固廢消解,測(cè)定其元素含量,為垃圾回收及合理堆放處理提供經(jīng)驗(yàn)。


實(shí)驗(yàn)操作部分


一、試劑

硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml;硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml;鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml;氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml;高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,均為優(yōu)級(jí)純。

鉛、鎘的ESS-1、GSS-1和ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品。


二、儀器準(zhǔn)備

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-300,格丹納公司)


三、樣品制備

對(duì)于固態(tài)廢物或可干化半固態(tài)廢物樣品,準(zhǔn)確稱取10g樣品,精確至0.01g,自然風(fēng)干或冷凍干燥,再次稱重精確至0.01g,研磨,全部過(guò)100目篩備用。浸出液若不能及時(shí)進(jìn)行分析,應(yīng)加硝酸酸化至pH<2,可保存14d。


四、電熱板消解法


4.1、電熱板消解固體廢物

稱取0.25g~1.00g,精確至0.1mg,放于50ml聚四氟乙烯坩堝中。用少量水潤(rùn)濕樣品后加入5ml鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的實(shí)驗(yàn)電熱板上,通過(guò)遠(yuǎn)程PID控制器設(shè)置溫度及恒溫時(shí)間開始加熱。啟動(dòng)加熱120℃,使樣品初步消解,待蒸發(fā)至約剩3ml時(shí)取下稍冷。加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸,加蓋后于電熱板上約160℃加熱1h。開蓋,電熱板溫度控制在180℃±5℃繼續(xù)加熱,并經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí),加蓋使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩4堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況,可補(bǔ)加3ml硝酸、3ml氫氟酸和1ml高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?,冷卻后全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶,用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁,洗液并入25ml容量瓶,用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,搖勻,待測(cè)。如果消解液中含有未溶解顆粒,需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。


注意事項(xiàng):

1:加熱時(shí)勿使樣品有大量的氣泡冒出,否則會(huì)造成樣品的損失。

2:若固體廢物中鉛或鎘的含量較高,試樣消解后定容體積可根據(jù)實(shí)際情況確定。

3:若使用格丹納DS-360-36X石墨消解儀替代電熱板消解樣品,可參照上述步驟進(jìn)行。


4.2、固體廢物浸出液試樣

量取50ml浸出液于150ml三角瓶中,加入5ml硝酸,搖勻。在三角瓶口插入小漏斗,置于格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板上,通過(guò)控制器設(shè)置好溫度及保持時(shí)間,啟動(dòng)開始加熱到120℃,在微沸狀態(tài)下將樣品加熱至約5ml,取下冷卻。加入3ml硝酸,加入1ml高氯酸,直至消解完全(消解液澄清,或消解液色澤及透明度不再變化),繼續(xù)于180℃蒸發(fā)至近干,取下冷卻,加入1ml硝酸溶液,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?,冷卻后用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗小漏斗和三角瓶?jī)?nèi)壁,將消解液全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶,用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,搖勻,待測(cè)。如果消解液中含有較多雜質(zhì),需進(jìn)行過(guò)濾、離心分離或者自然沉降。


五、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度測(cè)定

采用方法四中的步驟對(duì)鉛、鎘的ESS-1、GSS-1和ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了消解測(cè)定鉛、鎘準(zhǔn)確度結(jié)果如下表所示:

電熱板消解固體廢物測(cè)定準(zhǔn)確度結(jié)果


固體廢物浸出液試樣測(cè)定準(zhǔn)確度結(jié)果


從表中得知,實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品的準(zhǔn)確度結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)要求,該方法適用于固體廢物的消解。


六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論


采用實(shí)驗(yàn)電熱板對(duì)固體廢物進(jìn)行前處理消解,測(cè)定鉛、鎘元素含量,對(duì)重金屬研究提供實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)(更詳細(xì)方法參考HJ 787-2016標(biāo)準(zhǔn)),為固體廢棄物的綜合利用回收等提供依據(jù)。


實(shí)驗(yàn)中采用格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板進(jìn)行消解,分體式設(shè)計(jì)有效讓人員遠(yuǎn)離酸霧的傷害,PID控制器可同時(shí)設(shè)置加熱時(shí)間及保持時(shí)間;整機(jī)機(jī)殼采用特氟龍涂層進(jìn)行保護(hù),有效杜絕腐蝕;500x400mm的玻璃陶瓷加熱臺(tái)面,可批量完成樣品消解,并且非常容易清潔。


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