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鈮和鉭在元素周期表中VB族，性質(zhì)很相似，為稀有難溶金屬，用途廣泛。鈮、鉭具有強(qiáng)度高、耐腐蝕、導(dǎo)熱、超導(dǎo)、單極導(dǎo)電及吸收氣體等優(yōu)良特性；冷加工性能好和氧化膜電性能好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于冶金、機(jī)械、化工、陶瓷、玻璃建材，特別是軍工和航天領(lǐng)域有著重要的用途。準(zhǔn)確測(cè)定礦石樣品中Nb₂0₅、Ta₂O₅含量消解是關(guān)鍵。鈮鉭礦石消解的方法有酸溶法、堿融法、微波消解法等。酸溶法通常采用氫氟酸-硫酸體系消解，堿熔法通常采用過(guò)氧化鈉熔融試樣，分離沉淀有萃取法、單寧沉淀、硅酸鹽沉淀等，本文采用硅酸鹽沉淀分離大多數(shù)金屬雜質(zhì)金屬元素，電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定。通過(guò)兩種消解方法進(jìn)行鈮鉭礦石樣品中鈮、鉭的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，分析兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，推薦準(zhǔn)確、方便、快捷的消解方法。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

儀器與試劑

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板（格丹納）

鹽酸

硝酸

HF

硫酸

氨水

乙二胺四乙酸二鈉

氯化銨

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣GBW07154/GBW07155

實(shí)驗(yàn)方法

樣品消解

酸溶法

準(zhǔn)確稱取礦石樣品0.2000g，置于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，加入1 mL(1 +1)硫酸、3 mL濃硝酸、5 mL HF，置于實(shí)驗(yàn)電熱板上250℃消解至硫酸冒煙，取下稍冷，去離子水吹洗杯壁，補(bǔ)加1 mL氫氟酸，電熱板加熱至微熱，取下冷卻，定容于50 mL塑料比色管中，待測(cè)。

堿融法

準(zhǔn)確稱取礦石樣品0.6000 g，置于高鋁坩堝中，加3 g左右過(guò)氧化鈉于高溫爐中，650~ 700 ℃熔融15 min，取出冷卻，置于300 mL燒杯中，加兩滴無(wú)水乙醇，加40 mL熱水，攪拌加人20mL濃鹽酸，加熱攪拌使固體溶解，提取。往燒杯中加3 g乙二胺四乙酸二鈉，1 g草酸和50 mL氯化銨飽和溶液，電熱板加熱煮沸，取下稍冷，氨水中和至溶液并過(guò)量5 mL，煮沸數(shù)分鐘，視沉淀情況補(bǔ)加硅酸鈉溶液，放置過(guò)夜。過(guò)濾溶液，將沉淀連同濾紙灰化，加氫氟酸加熱溶解固體，近干后加酒石酸溶液(15% )提取，定容，待測(cè)。

結(jié)果與討論

精密度試驗(yàn)比較

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用酸溶和堿融兩種消解方法進(jìn)行消解，并分別測(cè)得樣品中五氧化二鈮和五氧化二鉭的含量，結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，這兩種方法都能滿足對(duì)鈮鉭礦石樣品的測(cè)定。

標(biāo)樣的精密度測(cè)定（n=11）和準(zhǔn)確度測(cè)定

通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出，兩種消解方法對(duì)兩個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣的消解效果較好，堿熔法比酸溶法的精密度稍差些，主要由于堿熔法：操作流程長(zhǎng)，對(duì)精密度有一定影響。

在日常實(shí)驗(yàn)和成產(chǎn)中，選擇哪種消解方法很重要，在已知礦石樣品組分或樣品量比較多的情況下，選擇酸溶法可以提高工作效率，同時(shí)還節(jié)能環(huán)保，當(dāng)樣品含量低于檢出限時(shí)，還可以分取稀釋后用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定；在酸溶后坩堝底有較多黑渣沉淀時(shí)，需采用堿熔法進(jìn)行驗(yàn)證，樣品中氧化鋯、二氧化鈦、有機(jī)物等酸難溶物含量較高時(shí)，由于沉淀吸附影響使得酸溶法的結(jié)果偏低，影響數(shù)據(jù)可靠性。

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板

用途概述：

 HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板適用于工礦企業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、生化、科研單位實(shí)驗(yàn)室做化學(xué)分析，物理測(cè)定，熱處理等物品的烘焙，干燥和作其它溫度實(shí)驗(yàn)。

產(chǎn)品特點(diǎn)：

1、加熱板主體工作模塊精選優(yōu)質(zhì)玻璃陶瓷，耐磨損、耐腐蝕、壽命長(zhǎng)，表面光滑易清潔。

2、無(wú)明火、升溫快、安全可靠。

3、具有熱警顯示，加熱表面溫度超過(guò)50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示。

4、采用智能PID控制方式，控溫精確。