鉛是一種毒性很強(qiáng)的金屬，含量為0.04 g即能引起中毒，是一種能夠蓄積的有毒重金屬，具有不可降解性。過量的鉛會損害神經(jīng)、造血和生殖系統(tǒng)，鉛污染已廣泛引起了整個社會的關(guān)注。鉛是白酒中必控的衛(wèi)生指標(biāo)，白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等和水受鉛污染而引起的。
本試驗(yàn)采用智能石墨消解儀進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、消解、石墨爐原子吸收儀進(jìn)行測定。鉛在白酒中含量低，加之白酒中大量的乙醇基體干擾會影響測定，因此先將白酒樣品恒溫蒸發(fā)濃縮，再進(jìn)入消化處理。傳統(tǒng)的濕法消解采用的石墨套、電爐等只能使樣品容器的局部受熱，樣品受熱不均勻，各部位存在一定的溫度差，且敞開式加熱方式，熱量散失極大，導(dǎo)致樣品溫度和加熱器的表面溫度存在較大的差距；而智能石墨消解儀采用程序升溫并控制加熱保持時間，是一種先進(jìn)的環(huán)繞加熱方式樣品各部位受熱均勻，大程度上防止了熱量的散失，消除了同一樣品不同部位的溫度差，消解快速、徹底。傳統(tǒng)的熱消解樣品一般需要幾個小時，難消解的樣品甚至需要幾天，耗費(fèi)大量電能；智能石墨消解儀環(huán)繞加熱過程快速，方便，使用成本低。
材料與方法
試劑與儀器
白酒樣品
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
硝酸、高氯酸，優(yōu)級純
磷酸二氫銨，分析純等。
原子吸收光譜儀
智能石墨消解儀（格丹納）
智能石墨消解儀
試樣前處理
準(zhǔn)確移取白酒樣品10. 00mL于智能石墨消解儀所配套的玻璃消解管中，升溫到100 ℃恒溫狀態(tài)下，蒸發(fā)溶液至近干，取下冷卻至室溫，加硝酸9mL，高氯酸1mL，置于石墨消解儀上，全程序自動升溫消解，30min溫度升至100 ℃，恒溫15min；10min溫度升至150 ℃，恒溫30min；10min溫度升至180 ℃，恒溫30min；趕酸至0.5~1.0mL，用1%的硝酸溶液定容25mL，待測；同步制備試劑空白液。
樣品測定
取消解好的樣品溶液適量體積進(jìn)行測定，使得含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍之內(nèi)，同時做試劑空白及樣品的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。
結(jié)果與分析
試驗(yàn)方法的精密度和準(zhǔn)確度分析
分別向移取好的樣品溶液中加入不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照和試樣相同的前處理及測定步驟進(jìn)行，平行測定6次，RSD%和回收率見表?；厥章试?5%~105%之間，該方法可靠。
與傳統(tǒng)測定方法的對比試驗(yàn)
用本試驗(yàn)方法與傳統(tǒng)的雙硫腙比色法對樣品分別進(jìn)行測定，結(jié)果見表。由表可以看出，兩種方法測定值基本一致。該方法準(zhǔn)確可靠。
結(jié)論
采用石墨消解-石墨爐原子吸收法測定白酒中的鉛含量，具有準(zhǔn)確度、精密度良好，檢出限低，適合批量樣品的處理及測定的優(yōu)點(diǎn)，能更加方便有效地測定白酒中的鉛含量。
粵公網(wǎng)安備 44011202000628號 粵ICP備14047970號
